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1. 呋喃西林代谢物氨基脲在菊黄东方鲀肌肉中的残留消除规律研究

汤水粉, 钱卓真, 李雷斌, 刘智禹, 王丽娟, 位绍红, 姜琳琳, 余颖, 陈宇锋, 刘海新, 陈思, 罗方方

渔业研究 2023, 45 (5): 490-495. DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2023.05.009

摘要（53）

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PDF （1061KB）（40）

为了解菊黄东方鲀使用呋喃西林药物后的代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在其肌肉中的残留及消除规律,根据菊黄东方鲀(Takifugu flavidus)养殖的实际情况,以剂量为0.50 g/m³的呋喃西林原粉对养殖池进行全池泼洒,定期随机采集菊黄东方鲀肌肉样品,利用高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉中的SEM质量浓度。结果表明,给药后菊黄东方鲀肌肉中SEM含量逐渐升高,约4 d后达到峰值,随后逐渐消除,消除速率在初始阶段较快,之后趋势缓慢,并在较长时间内维持一定的浓度范围,直至77 d实验结束时仍检出约2.50 μg/kg的SEM残留量。使用呋喃西林后的代谢物SEM在菊黄东方鲀肌肉中的残留时间较长,因此在养殖过程中,应严格禁止硝基呋喃药物的使用,从而保证河鲀鱼的质量安全。

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2. 概率评估福建南部沿海水产品中镉食用健康风险

刘海新, 杨妙峰, 郑盛华, 陈宇锋, 王丽娟, 汤水粉, 余颖, 罗方方

渔业研究 2023, 45 (5): 480-489. DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2023.05.008

摘要（49）

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PDF （1497KB）（47）

水产品中镉污染状况较为普遍,为了解其在水产品中的污染状况,评估其食用健康风险,本文以2017—2022年福建南部沿海水产品中镉的监测结果及水产品膳食消费的调查数据为基础,采用蒙特卡洛法进行概率风险评估。结果共检测水产品1 004份,各类水产品中镉平均含量顺序为头足类≈蟹类>贝类>藻类>虾类>鱼类;25.6%的蟹类超出限量标准,主要为海捕蟹,其他种类水产品均无超标;贝类、蟹类和头足类对由水产品摄入镉贡献总和为85.8%~93.5%;总体居民镉食用健康风险值(MOE)的P50、P90、P97.5均远小于安全限量1;按年龄组细分评估,少年组P97.5的MOE为0.687,接近于安全限;贝类和蟹类对MOE方差贡献大,敏感度达86.2%~99.1%。结果表明,福建南部沿海居民膳食水产品摄入镉的食用健康风险在可接受范围内,但应对少年组进行膳食结构指导。人体从水产品摄入的镉主要来源于贝类、蟹类和头足类。选择镉含量较低的贝类和蟹类,可有效降低水产品镉的食用健康风险。

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3. 养殖水体中甲苯咪唑的动态消除规律研究

钱卓真, 李雷斌, 刘智禹, 汤水粉, 王丽娟, 姜琳琳, 陈宇锋, 位绍红, 余颖, 刘海新, 陈思, 罗方方

渔业研究 2023, 45 (3): 297-303. DOI: 10.14012/j.cnki.fjsc.2023.03.010

摘要（86）

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PDF （1286KB）（218）

本文建立了高效液相色谱-串联质谱定量检测养殖水体中甲苯咪唑方法,方法定量限为0.5 μg/L,3个添加水平的平均回收率为79.0%~93.9%,日内相对标准偏差(RSD)为7.57%~8.27%,日间RSD为 7.43%~8.11%;分别以实际施药浓度15、50 μg/L作为受试浓度,开展室外水体中甲苯咪唑的消除实验。结果表明,室外养殖水体在自然光照下,甲苯咪唑的光降解速率遵循一级动力学规律,648 h后甲苯咪唑的光降解率可达80%以上;在15~18℃水温下,水体中甲苯咪唑消除半衰期为231.05 h;实验结束(648 h)时,施药浓度为50 μg/L的高浓度组水体中仍有6.4 μg/L甲苯咪唑。本研究结果可为水产养殖动物中甲苯咪唑的药代动力学研究提供基础数据。

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4. 分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留

钱卓真梁焱王丽娟汤水粉罗方方陈思

2018, 40 (4): 286-294.

摘要（91）

PDF （2936KB）（502）

本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1:1，V/V）超声提取，0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂，分散固相萃取材料净化，Ultimate XB-C18色谱柱分离，含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱，电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测，内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明，5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0. 99），方法定量限（S/N≥10）为2 μg/kg。在2~50 μg/kg 添加水平内，平均回收率为79.8%~112%，日内相对标准偏差（RSD）为3.2%~9.9%，日间RSD为5.3%~8.6%。

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5. 高效液相色谱法测定水产品中15种多环芳烃

汤水粉钱卓真罗方方王丽娟

2016, 38 (5): 394-401.

摘要（93）

PDF （874KB）（693）

本文采用QuEChERS 技术，对前处理条件进行改进，然后通过对色谱条件的优化，实现水产品中15种PAHs的高效液相色谱法检测。在优化条件下，15种PAHs线性范围为1~50 ng/mL，线性相关系数大于0.995；以信噪比(S/N)≥3 确定各组分的检出限，15种PAHs的检出限在0.1~2.0 μg/kg之间。对对虾样品进行15种PAHs污染物的加标实验，回收率在75.8%~101%范围内，相对标准偏差小于15.0%。最后，将QuEChERS-高效液相色谱法应用于实际样品中15种PAHs的检测，结果证明，该方法操作简便、灵敏度高，适用于水产品中PAHs污染物的检测。

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6. 气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

刘海新余颖汤水粉王丽娟罗方方

2016, 38 (4): 310-317.

摘要（91）

PDF （961KB）（361）

根据测量不确定度评定的基本程序，对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量，包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度, 在95%置信水平下，包含因子k=2，扩展方法不确定度。结果表明：该检测方法不确定主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠，应规范操作、严控工作环境条件，增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。

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7. 气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂残留的基质效应探讨

罗方方

2014, 36 (3): 211-218.

摘要（126）

PDF （2476KB）（921）

文章分析了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的来源及其影响因素:实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。最终选择采用基质匹配标准溶液校准法，有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应，提高了方法的准确度和适用性。

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8. HPLC-MS/MS法测定海水中杆菌肽的残留量

罗方方钱卓真林荣晓吴成业

福建水产 2013, 35 (4): 270-275.

摘要（455）

PDF （3302KB）（916）

建立了海水中杆菌肽残留检测的液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）。在对水中杆菌肽提取、净化条件进行分析的基础上，探讨了不同固相萃取小柱对提取效果的影响，并对固相萃取步骤进行了一系列优化，建立了最佳分析方法。方法的线性范围为5～5000 ng/mL，检出限为5 ng/mL，定量限为10 ng/mL。取不同地方的海水，对方法进行验证，杆菌肽的平均回收率为79.1%～99.0%，相对标准偏差为3.56%～6.69%。

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9. 牡蛎壳粉对水体中低浓度重金属离子的吸附性能研究

林荣晓苏永昌杨妙峰罗方方吴成业

福建水产 2013, 35 (3): 193-202.

摘要（552）

PDF （5748KB）（1467）

为研究牡蛎壳粉对水体中常见重金属离子的吸附性能，实验中分别探讨了牡蛎壳粉在不同添加量、重金属离子浓度、吸附温度、酸碱环境、吸附时间下对水体中Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cr(Ⅵ)的吸附情况；并进行牡蛎壳粉吸附动力学、热力学实验研究和SEM图谱分析。结果显示，牡蛎壳粉的最适宜吸附条件为常温下，添加量1 g/L,溶液初始pH值为5.5，吸附时间为24 h.此时其对水体中浓度为1 mg/L的Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cr(Ⅵ)等5种重金属离子的去除率分别为84.96%、76.77%、78.57%、51.99%和41.39%，且随着溶液初始浓度的上升，牡蛎壳粉对5种重金属离子的吸附量呈上升趋势，饱和吸附量分别为9.43、9.65、9.03、4.67、1.83 mg/g；牡蛎壳粉对5种重金属离子的吸附符合准二级动力学方程和Langmuir等温模型；SEM图谱表明吸附Cu2+、Zn2+、Pb2+的牡蛎壳粉表面均有二次固体生成，吸附Cd2+、Cr(Ⅵ)的牡蛎壳粉表面无明显现象。

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10. 粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素的检测技术研究进展

罗方方钱卓真朱世超吴成业

福建水产 2012, 34 (6): 509-514.

摘要（783）

PDF （3372KB）（839）

围绕水产品中粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素药物残留的检测问题，本文主要介绍了国内外动物源性食品和饲料中这3种药物残留的检测方法，分析比较了微生物法、酶联免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法等几种检测方法的优缺点，认为HPLC法和LC-MS法比较适合于对水产品中这类药物残留的定量和确证检测。

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